Исследование зависимости показателя преломления раствора от его концентрации, Определение концентрации раствора с помощью рефрактометра, страница 10

5.  Измерение показателя преломления данного раствора:

2.1. Нанесите исследуемый образец на измерительную призму

2.2.Вращением маховичка «И» введите в поле зрения окуляра границу светотени.

2.3. Вращайте маховичок компенсатора «К» до исчезновения окраски граничной линии.

2.4. Наблюдая в окуляр, маховичком «И» переместите границу светотени точно на линию штриха и снимите отсчет. Целые, десятые, сотые, тысячные доли отсчитывайте по шкале, десятитысячные – на глаз.

2.5. Снимите показания для разных концентраций раствора и запишите в таблицу.

2.6. Поверните осветительную призму рефрактометра и промойте как осветительную поверхность, так и поверхность измерительной призмы, после промывки подержите головку некоторое время открытой для просушки.

2.7.Постройте график зависимости показателя преломления n_ср растворов от их концентрации С%. По калибровочному графику определите коэффициенты графика.

Определение коэффициентов калибровочного графика графическим методом.

При количественных аналитических определениях приходится пользоваться линейными градуировочными графиками. Для их построения обычно анализируют серию образцов (эталонов). Результаты анализов могут быть представлены системой уравнений:

…;                                 (1)

где х₁, …, х_n – известная концентрация определяемого вещества в эталоне;

у₁, …, у_n – результаты прямых измерений; а и b – коэффициенты градуировочного графика, которые являются неизвестными величинами; n – число проанализированных проб.

Коэффициенты а и b могут быть вычислены из опытных данных со значением х₁, у₁; х₂, у₂… строят график и записывают систему из n уравнений:

.                                                            (2)

            При вычислении коэффициентов а и b из этих уравнений может быть использована каждая пара, например:

.                                                  (3)

            Так как значения коэффициентов а и b зависят от выбора пар уравнений, то рекомендуется брать не соседние уравнения, а стоящие на определенном расстоянии друг от друга. При этом неточности значений х и у меньше будут сказываться на значениях а и b.

            При вычислении коэффициента b в паре уравнений отнимают второе уравнение от первого:

,                                             (4)

отсюда

.                                                           (5)

            Индексы 1 и 2, стоящие при b, указывают, какие пары уравнений взяты для вычисления параметров b. Подставляя вычисленные значения b_1,2 вместо b в первое и второе из уравнений и складывая их, находят значения а_1,2 по формуле:

.                                             (6)

            Для получения более достоверных значений коэффициентов берут еще одну пару уравнений:

                                                 (7)