Разработка катализаторов на основе оксида алюминия для процессов получения олефинов из спиртов, страница 26

Для отделения гидроксида от жидкой фазы использовали центрифугу. Сушку полученных гидроксидов алюминия проводили при температуре 120^оС в течение шести часов.

Прокаливание гидроксидов алюминия полученных по выше приведенным методикам проводили в корундовых тиглях в муфельной печи при температуре 550^оС в течение четырех часов.

2.3. Методики получения модифицированных особо чистых оксидов алюминия.

Все смешанные оксиды были получены в одинаковых условиях и с одинаковым мольным содержанием добавок четырехвалентных элементов (Э = Si, Ti и Zr). Было приготовлено две серии образцов. В первой, соотношение Al/Э(IV) ≈ 64/1, во второй количество вводимого четырех валентного элемента было увеличено в 1.5 раза и составило Al/ Э(IV) ≈42/1.

2.3.1. Система Al₂O₃/SiO₂

В колбу объемом 1000 мл помещали 0.127 молей триизопропилата алюминия и 0.002 или 0,003 (для второй серии) молей тетраэтоксисилана и растворяли в 370 мл изопропилового спирта. После этого раствор нагревали до 50^оС и при интенсивном перемешивании небольшими порциями приливали 100 мл 1% раствора хлорида аммония  NH₄Cl. После добавления, примерно, 10 мл раствора образовывалась гелеобразная масса и перемешивание затруднялось. Но при дальнейшем добавлении раствора хлорида аммония гелеобразная масса переходила в суспензию. Перемешивание продолжали в течение двух часов при 50^оС. А затем полученный осадок оставляли под маточным раствором в течение суток.

Для отделения гидроксида от жидкой фазы использовали центрифугу. Сушку полученного модифицированного гидроксида проводили при температуре 120^оС в течение шести часов.

Прокаливание гидроксидов алюминия полученных по выше приведенным методикам проводили в корундовых тиглях в муфельной печи при  температуре 550^оС в течение четырех часов.

2.3.2 Система Al₂O₃/ZrO₂

В колбу объемом 1000 мл помещали 0.127 молей три-изопропилата алюминия и 0.002 или 0,003 (для второй серии) молей хлорида циркония и растворяли в 370 мл изопропилового спирта. После этого раствор нагревали до 50^оС и при интенсивном перемешивании небольшими порциями приливали 100 мл 1% раствора хлорида аммония  NH₄Cl. После добавления, примерно, 10 мл раствора образовывалась гелеобразная масса и перемешивание затруднялось. Но при дальнейшем добавлении раствора хлорида аммония гелеобразная масса переходила в суспензию. Перемешивание продолжали в течение двух часов при 50^оС. А затем полученный осадок оставляли под маточным раствором в течение суток.

Для отделения гидроксида от жидкой фазы использовали центрифугу. Сушку полученного модифицированного гидроксида проводили при температуре 120^оС в течение шести часов.

Прокаливание гидроксидов алюминия проводили в корундовых тиглях в муфельной печи при  температуре 550^оС в течение четырех часов.

2.3.3. Система Al₂O₃/TiO₂

В колбу на 1000мл помещали 0.127 молей три-изопропилата алюминия  и 0.002 или 0,003 (для второй серии) молей хлорида титана и растворяли в 370 мл изопропилового спирта. После этого раствор нагревали до 50^оС и при интенсивном перемешивании небольшими порциями приливали 100 мл 1% раствора хлорида аммония  NH₄Cl. После добавления, примерно, 10 мл раствора образовывалась гелеобразная масса, которая переходила в суспензию при дальнейшем добавлении раствора хлорида аммония. Перемешивание продолжали в течение двух часов при 50^оС. А затем полученный осадок оставляли под маточным раствором в течение суток.

Для отделения гидроксида от жидкой фазы использовали центрифугу. Сушку полученного модифицированного гидроксида проводили при температуре 120^оС в течение шести часов.

Прокаливание гидроксидов алюминия проводили в корундовых тиглях в муфельной печи при температуре 550^оС в течение четырех часов.

2.4. Методики получения коммерческих оксидов алюминия.

Для получения модифированных оксидов алюминия, использовались две методики получения индивидуальных оксидов алюминия.

2.4.1 Оксид алюминия AOK-63-22