Фильтрация вторичного излучения, страница 7

 Содержание серебра – 0,1 – 5.1 г/л.

Измерения проводились без использования вторичного фильтра

Среднеквадратическое отклонение – 0.16 г/л.

Рис. 4.11. Градуировка по серебру в растворах.

Содержание серебра – 0,1 – 5 г/л.

Измерения проводились с использованием вторичного фильтра из Rh эквивалентной толщиной 30 мкм.

Среднеквадратическое отклонение – 0,09 г/л.

Анализируя приведены выше результаты исследований можно утверждать, что применение фильтрации излучения с целью уменьшения фона под аналитическими линиями элементов с Z=30-50 является действенным методом повышения таких важнейших характеристик промышленных энергодисперсионных спектрометров, как предел обнаружения и точность анализа.

Анализ полученных экспериментальных результатов, а также проведенные предварительные теоретические расчеты показывают, что целесообразным является исследование возможности применения фильтрации вторичного излучения для снижения высокоэнергетичного фона при решении различных технологических задач – например, при контроле толщин оловянных покрытий на жести, при анализе толщины напыленных анодов в производстве рентгеновских трубок, анализе малых концентраций тяжелых металлов в экологическом контроле.

4.3.  Применение фильтрации вторичного излучения при анализе продуктов тантал-ниобиевого производства

При анализе продуктов тантал-ниобиевого производства - руд, технологических растворов и концентратов целесообразным, ввиду негомогенности проб и большого количества проводимых в смену анализов, является применение энергодисперсионного анализа. Однако, применение энергодисперсионного анализатора встречает определенные трудности, связанные с тем, что исследуемые образцы имеют весьма сложный химический состав и, поскольку разрешение энергодисперсионного анализатора не позволяет полностью разделять все аналитические линии в сложных по составу объектах, результаты анализа могут сильно меняться в зависимости от изменения концентрации сопутствующих элементов [50].

В описываемой задаче было необходимо одновременно определять содержание тантала и ниобия в растворах (на различных этапах технологического производства) и концентратах.

Применение фильтрации первичного излучения (100 мкм кадмия) позволило сформировать спектр первичного рентгеновского излучения оптимальным образом для получения максимальной интенсивности и контрастности аналитической линии. Использование рабочего напряжении 33 кВ при токе трубки 220 мкА позволяет с достаточной интенсивностью возбуждать как аналитические линии L-серии тантала (8.14 кэВ для TaLa и 9.34 для TaLb) так и аналитическую линию К-серии ниобия (16.58 кэВ для NbKa).

На рис. 4.12. и 4.13 представлены градуировочные зависимости, полученные для тантала в концентратах и растворах соответственно

Полученные точности градуировок – 0,24 % в при анализе концентратов и 0,031 г/л в растворах не удовлетворяют требованиям отрасли.

В описываемой задаче сложность анализа тантала в концентратах и растворах заключается в наличии мешающих элементов: меди (CuKa (8.04 кэВ),

Рис. 4.12. Градуировка по танталу в тантал-ниобиевых

концентратах без применения вторичного фильтра.

Содержание тантала 0,3 – 17 %.

Среднеквадратическое отклонение – 0,24%

Рис. 4.13 Градуировка по танталу в тантал-ниобиевых растворах без использования вторичного фильтра.  Содержание тантала 0,5 – 1,5 г/л.

Среднеквадратическое отклонение – 0,031 г/л