Диффузное рассеяние рентгеновских лучей под малыми углами макромолекулами в растворе. Аппаратура для рентгендифракционных исследований. Использование синхротронного излучения (Разделы 5-6 учебного пособия "Рентгенография биологических объектов"), страница 3

Большее предпочтение, особенно при исследовании мышц, отдается второму указанному выше типу камер, первичный пучок в которых формируется фокусирующими зеркалом и кристаллом-монохроматором, расположенными под прямым углом друг к другу. Зеркало размещается перед монохроматором (как правило, вплотную к рентгеновской трубке) и изготовляется из стекла или плавленого кварца. Для увеличения входной апертуры отражающая поверхность зеркала покрывается металлом (золото, платина, никель) путем напыления в вакууме. В качестве кристаллов-монохроматоров обычно используются пластинки кварца. Фокусировка пучка в вертикальном направлении осуществляется зеркалом, а в горизонтальном – кристаллом-монохроматором. При использовании острофокусной рентгеновской трубки такие камеры имеют размер сфокусированного первичного пучка ~ 0,1´1 мм2, где первая величина определяется монохроматором и практически не зависит от расстояния образец-детектор в пределах до 2 м, а вторая – зеркалом и существенно зависит от того, где оно расположено. Таким образом, камера имеет высокое пространственное разрешение только в одном направлении. Точечную фокусировку в этом случае можно получить, если использовать два фокусирующих кристалла-монохроматора, расположив их под прямым углом. Недостатком камеры с двумя фокусирующими кристаллами-монохроматорами являются ее достаточно сложная компоновка и юстировка. Для уменьшения «паразитного» рассеяния на фокусирующих элементах в малоугловых камерах используют фоновые щели. Также, как правило, предусматривается вакуумирование промежутка между образцом и детектором с целью уменьшения поглощения и рассеяния дифрагированного излучения воздухом.

Регистрация малоугловых рентгенограмм осуществляется фотопленкой или детектором. Рентгеновская пленка, конечно, является хорошим детектором излучения, так как позволяет регистрировать двумерную дифракционную картину с высоким пространственным разрешением. Однако ее использование требует достаточно больших экспозиций, так как для регистрации рефлексов, интенсивности которых находятся выше уровня фона (вуали пленки), необходимо накапливать некоторое минимальное число фотонов излучения. Другим недостатком пленки является сложность обработки полученных экспериментальных данных.

Значительное (не менее двух порядков) сокращение экспозиций дает использование одно- и двухкоординатных детекторов. Такие позиционно-чувствительные детекторы позволяют измерять не только интенсивность, но и положение рефлекса на рентгенограмме, а полученная информация представлена в цифровом виде, удобном для последующей обработки.

Определение координаты в этих детекторах осуществляется различными способами. В качестве примера рассмотрим однокоординатный детектор резистивного типа. Он представляет камеру, наполненную инертным газом (аргон или ксенон), в которой протянута вдоль входного окна однородная проволока, являющаяся анодом в цепи высокого напряжения (катодом служат стенки камеры). Попадание рентгеновского кванта приводит к ионизации молекул газа и возникновению импульса, распространяющегося по проволоке в обе стороны. По времени достижения импульсами концов проволоки оценивается место, где произошла ионизация. Далее сигнал подается либо на многоканальный анализатор, либо на компьютер, которые регистрируют зависимость числа квантов от положения вдоль детектора. Такие детекторы имеют высокое пространственное разрешение и могут использоваться в малоугловой рентгенографии биологических объектов.

Что касается двухкоординатных детекторов, то они также бывают различного типа. Не вдаваясь в подробности, отметим только, что такие детекторы успешно используются в рентгеноструктурном анализе белков.

В качестве источников излучения в рентгенографических исследованиях служат рентгеновские трубки. Они бывают различного типа. Для получения излучений нескольких длин волн используются трубки, имеющие аноды, изготовленные из разных металлов. Повышение интенсивности осуществляется за счет охлаждения анода, а также его вращения. Например, в малоугловых исследованиях используются мощные острофокусные трубки с вращающимся анодом.

Однако наиболее высоко интенсивным источником рентгеновского излучения являются синхротроны и накопительные кольца, которые позволяют получить так называемое синхротронное излучение (СИ). Яркость источников СИ на несколько порядков превышает аналогичную величину наиболее мощных рентгеновских трубок, а направленный пучок СИ имеет очень малую расходимость. Впервые СИ было применено к рентгендифракционным исследованиям в начале 70-х годов прошлого века.

Несмотря на то, что пучок СИ имеет очень малую расходимость, для полного использования возможностей этого излучения, а именно достижения значительного выигрыша в интенсивности по сравнению с обычным источником, необходима фокусировка СИ. Она осуществляется примерно теми же способами, которые применяются в случае рентгеновских трубок. Поэтому камеры, используемые на источниках СИ, имеют в своем составе фокусирующие зеркала и кристаллы-монохроматоры.

В вертикальном направлении размер пучка СИ является ограниченным. Поэтому в данном направлении стремятся собрать все излучение и осуществляют это с помощью фокусирующих зеркал. Их длина соответственно определяется вертикальным размером пучка СИ и может быть значительной (> 1 м). Изготовление таких зеркал с высоким качеством отражающей поверхности и их изгиб являются непростыми задачами и требуют разработки специальных устройств. Кроме фокусировки зеркало позволяет также устранить из монохроматизированного пучка СИ излучение с длинами волн, кратными основной длине, отраженной от кристалла-монохроматора, так как при установке зеркала на угол, близкий к критическому, оно отрезает всю коротковолновую часть спектра СИ.

Фокусирующий кристалл-монохроматор на пучке СИ ведет себя подобно зеркалу полного внешнего отражения. В этом состоит существенное отличие его применения на источнике СИ по сравнению со случаем рентгеновской трубки, где есть определенное характеристическое излучение, налагающее жесткие ограничения на условия фокусировки. В качестве материала пластин монохроматоров используют кварц, кремний, германий.

Возможны два варианта расположения оптических элементов фокусирующей камеры для синхротронного излучения. В первом случае (рис. 6.1, а) зеркало расположено перед монохроматором, а во втором (рис. 6.1, б) оно размещается за ним. Обе схемы применяют в камерах, используемых на источниках СИ. Размещение зеркала за монохроматором приводит к значительному уменьшению величины тепловых и радиационных нагру