Данные рентгенофазового анализа всех полученных образцов показывают, что в них присутствует только высокотемпературная α-фаза оксида алюминия с ромбоэдрической кристаллической решеткой. А также содержится незначительное количество гидроксида алюминия Al(OH)3 с моноклинной кристаллической решеткой. Последнее связано, по-видимому, с тем, что при отделении тонкого поверхностного слоя с таблетированных порошков в образцы попадает часть материала, не подвергнутая обработке лазерным излучением.
3.3 Спектры люминесценции ультрадисперсного оксида алюминия, допированного хромом
Регистрация спектров люминесценции порошков гидрогелей, подвергнутых лазерной обработке, проводилась на спектрофлуориметре Fluorolog 3-22. Дисперсия прибора составляет 2 мм на нм, длина волны возбуждения 410 нм, что попадает в одну из широких полос поглощения рубина. Измерения проводились при ширине щели 0,6 нм. Спектр люминесценции одного из образцов приведен на рисунке 10. Спектры образцов с различным содержанием хрома идентичны.
Рисунок 10 – Спектр люминесценции порошка гидрогелей Al и Cr, подвергнутого лазерной обработке
В спектре наблюдаются две узкие интенсивные линии с максимумами, соответствующими хорошо известным линиям хрома в макрообразцах рубина (дублет λ1=694,3 нм и λ2=692,8 нм).
Малая ширина линий (10-13 Å) указывает на высокую упорядоченность расположения ионов хрома в решетке, обуславливающих люминесценцию. Ширина линий лишь незначительно превышает значение, характерное для монокристаллов рубина (Δλ=5,3 Å).
Порошок гидрогелей алюминия и хрома, полученный в условиях кратковременного старения и «жесткой» сушки, был подвергнут линейному нагреву в дериватографе MOM Q-1500 в диапазоне температур от 20°С до 1400°С. Данные термогравиметрии и дифференциального термического анализа представлены на рисунке 11.
|
|
|
|
|
Рисунок 11 – Кривые ТГ и ДТА порошков гидрогелей Al и Cr, полученных в условиях кратковременного старения и «жесткой» сушки
Потеря массы в температурном интервале от 50°C до 250°С связанна с дегидратацией образца. Первый пик на кривой ДТА с максимумом при температуре 536°С, по-видимому, связан с образованием низкотемпературных фаз оксида алюминия из гидроксида, а второй, с максимумом при температуре 1180°С, – с переходом низкотемпературных модификаций оксида алюминия в высокотемпературную α-фазу. Для образцов с разной концентрацией хрома температуры фазовых переходов существенно не отличаются.
Был проведен анализ литературы по ударно-волновым методам синтеза оксидов металлов, а также выбраны исходные материалы и получен гель гидроксидов алюминия и хрома. Дальнейшая работа будет заключаться в получении ультрадисперсного оксида алюминия допированного хромом, а также исследование полученного порошка, определение характерного размера получившихся частиц и исследование данного образца на наличие содержания различных модификаций.
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ
1 Анциферов В.Н., Халтурин В.Г., Айнагос А.Ф. Лазерный синтез ультрадисперсных порошков оксидной керамики: проблемы современных материалов и технологий. Пермь: РИТЦ ПМ, 1995. 106 с.
2 Анциферов В.Н., Халтурин В.Г., Айнагос А.Ф. Структурные превращения в частицах ультрадисперсного порошка оксидной керамики ZrO2-Al2O3-Y2O3 //Физика и химия обработки материалов. 1996. №5. С.110-115
3 Белошапко А. Г., Букаемский А.А., Ставер А.М. Образование ультрадисперсных соединений при ударно-волновом нагружении пористого алюминия. Исследование полученных частиц // Физика горения и взрыва. 1990. Т.26, №4. С. 93-98.
4 Динамический синтез порошков диоксида циркония / Белошапко А.Г. [и др.] // Физика горения и взрыва. 1993. Т. 29, №6. С. 78-81
5 CPS Disc Centrifuge Operating manual. Cоpyright 2007. CPS instrument, inc. 78 pp.
6 Физико-химические свойства окислов: справочник / Г. В. Самсонов [и др.]. М.: Металлургия, 1978. 472 с.
7 Шабанова Н.А., Попов В.В., Саркисов П.Д. Химия и технология нанодисперсных оксидов: учеб. Пособие. М.: ИКЦ «Академкнига», 2006. 309 с.
8 Горелик С.С., Расторгуев Л.Н., Скаков Ю.А. Рентгенографический и электроннооптический анализ. Изд. 2-е. М.: Металлургия, 1970. 366 с.
9 Гусев А. И. Наноматериалы, наноструктуры, нанотехнологии. Изд. 2-е, испр. М.: ФИЗМАТЛИТ, 2007. 416с.
Уважаемый посетитель!
Чтобы распечатать файл, скачайте его (в формате Word).
Ссылка на скачивание - внизу страницы.